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提高分散剂NNO耐热性

2021-03-18来源:http://www.fanyahg.com/

亚甲基双萘磺酸钠,主要用于分散染料、还原染料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散剂,磨效、增溶性、分散性优良;还可用于纺织印染、可湿性农药作分散剂,造纸用分散剂,电镀添加剂,水溶性涂料、颜料分散剂、水处理剂、炭黑分散剂等。在工业上主要用于还原染料悬浮体轧染,隐色酸法染色,分散性与可溶性还原染料的染色等。也可用于丝/毛交织织物染色,使丝上无上色。在染料工业中主要用作分散及色淀制造时的扩散助剂、橡胶乳液稳定性,以及皮革助鞣剂。亚甲基双甲基萘磺酸钠,甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物,属阴离子表面活性剂,易溶于水,易吸潮,不燃,具有优良的扩散性和热稳定性,无惨透性和起泡性,耐酸碱、硬水及无机盐,对棉麻等纤维无亲和力;对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力;可与阴离子型和非离子型表面活性剂同时使用,但不能与阳离子型染料或表面活性剂混合使用;对分散还原染料颗粒受热凝聚防止能力较NNO佳。目前国内外生产的分散剂NNO的高温分散性能较差,色浅但不耐高温,耐热稳定性在80℃左右;而虽然分散剂MF的耐热稳定性达130℃4~5级,但其为棕色粉末,无法应用于浅色染料的分散。另外,利用工业洗油、工业甲基苯和工业萘中含有吡啶、喹啉和吲哚等杂环化合物,以此为原料生产的MF和NNO中也不可避免的含有喹啉等,布料中含有喹啉会对人体造成癌变的可能。

技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种色浅且耐热稳定性优异的耐高温混合分散剂NNO/MF。为实现上述目的,本发明的技术方案是其特征在于,所述耐高温复合分散剂中含有重量百分比为:20~25%的亚甲基双甲基萘磺酸钠和75~80%的亚甲基双萘磺酸钠。本发明另一个目的在于提供一种耐高温混合分散剂NNO/MF的制备方法,其特征在于,所述生产工艺包括如下步骤:S1:将含萘和甲基萘的混合物投入反应釜内,加热至80~81℃溶解搅拌20~40min,向反应釜中加入无机酸,保温搅拌20~40min,静置分离,上层油相为精制萘和甲基萘的混合物;S2:磺化,将S1所得精制萘和甲基萘的混合物加热至110℃,向精制萘和甲基萘的混合物中滴加浓硫酸,然后升温至135~138℃,保温搅拌反应3~4h,冷却降温至120℃进行水洗,油相为萘和甲基萘的磺化产物,然后将磺化产物冷却至85℃;S3:缩合,向S2所得萘和甲基萘的磺化产物中滴加甲醛溶液,升温至120℃,保温反应3~4h;S4:中和,向S3所得反应液中加入液碱中和,再加氢氧化钙调节pH值至7~8,压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品;其中,以摩尔比计,萘和甲基萘的混合物中萘与甲基萘的摩尔比为(2~3):1,所述萘和甲基萘的物质的量之和与硫酸的摩尔比为1:(1.2~1.5)。优选的技术方案为,所述S1中的萘为工业萘或精萘。优选的技术方案为,所述液碱为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为30%。优选的技术方案为,所述无机酸为10~20%的稀硫酸。优选的技术方案为,所述甲醛溶液的质量百分浓度为37%,所述萘和甲基萘的物质的量之和与甲醛的摩尔比为1:(0.7~0.75)。优选的技术方案为,所述精制处理中无机酸与含萘和甲基萘的混合物的重量百分比为1:(6~8)。本发明的优点和有益效果在于:本发明的混合分散剂NNO/MF耐热稳定性可达140度5级,均优于NNO亚甲基双萘磺酸钠和MF亚甲基双甲基萘磺酸钠;本发明中采用一步法生产混合分散剂NNO/MF,通过对原料进行精制,使所得产物混合分散剂中不含喹啉等杂环化合物,保证所染布料的环保和安全性;通过调整磺化温度,达到了意想不到的技术效果,所得混合分散剂NNO/MF色浅,为近似白色,适用于分散高温染色的浅色染料。具体实施方式下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例1实施例1的生产步骤为:将400kg的精萘和160kg的甲基萘投入反应器中,加热至80℃溶解搅拌半小时(常压下萘熔点为80.5℃,甲基萘常温常压下为无色油状液体),加入92kg20%(质量百分浓度)的稀硫酸,静置取上层油相;在磺化反应器中将混合物加热至110℃滴加98%浓硫酸600kg,滴加完毕后升温至135~138℃进行磺化反应,保温4小时,冷却降温到120℃进行水洗,再进一步冷却至85℃得混合磺化产物;将37%的甲醛溶液滴加到磺化产物中,升温至120℃保温3小时进行缩合反应,接着向反应物中加入30%的氢氧化钠溶液中和至pH至1~2,后再加氢氧化钙调节pH至7~8;压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品。实施例2:实施例2选用工业萘作为原料:将430kg的工业萘(萘质量百分含量为93%)和160kg的甲基萘投入反应器中,加热至80℃溶解搅拌半小时(常压下萘熔点为80.5℃,甲基萘常温常压下为无色油状液体),加入92kg20%(质量百分浓度)的稀硫酸,静置取上层油相;在磺化反应器中将混合物加热至110℃滴加98%浓硫酸600kg,滴加完毕后升温至125℃进行磺化反应,保温3小时,冷却降温到120℃进行水洗,再进一步冷却至85℃得混合磺化产物;将37%的甲醛溶液滴加到磺化产物中,升温至120℃保温3小时进行缩合反应,接着向反应物中加入30%的氢氧化钠溶液中和至pH至1~2,后再加氢氧化钙调节pH至7~8;压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品。实施例3:实施例3与实施例2的区别在于,提高磺化温度并减少反应时间。将430kg的工业萘(萘质量百分含量为93%)和160kg的甲基萘投入反应器中,加热至80℃溶解搅拌半小时(常压下萘熔点为80.5℃,甲基萘常温常压下为无色油状液体),加入92kg20%(质量百分浓度)的稀硫酸,静置取上层油相;在磺化反应器中将混合物加热至110℃滴加98%浓硫酸600kg,滴加完毕后升温至145℃进行磺化反应,保温3小时,冷却降温到120℃进行水洗,再进一步冷却至85℃得混合磺化产物;将37%的甲醛溶液滴加到磺化产物中,升温至120℃保温3小时进行缩合反应,接着向反应物中加入30%的氢氧化钠溶液中和至pH至1~2,后再加氢氧化钙调节pH至7~8;压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品。实施例4:实施例4与实施例2的区别在于,降低磺化温度,延长反应时间。将430kg的工业萘(萘质量百分含量为93%)和160kg的甲基萘投入反应器中,加热至80℃溶解搅拌半小时(常压下萘熔点为80.5℃,甲基萘常温常压下为无色油状液体),加入92kg20%(质量百分浓度)的稀硫酸,静置取上层油相;在磺化反应器中将混合物加热至110℃滴加98%浓硫酸600kg,滴加完毕后升温至125℃进行磺化反应,保温5小时,冷却降温到120℃进行水洗,再进一步冷却至85℃得混合磺化产物;将37%的甲醛溶液滴加到磺化产物中,升温至120℃保温3小时进行缩合反应,接着向反应物中加入30%的氢氧化钠溶液中和至pH至1~2,后再加氢氧化钙调节pH至7~8;压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品。实施例5实施例5与实施例2的区别在于,减少精制工业萘所用无机酸的量。将430kg的工业萘(萘质量百分含量为93%)和160kg的甲基萘投入反应器中,加热至80℃溶解搅拌半小时(常压下萘熔点为80.5℃,甲基萘常温常压下为无色油状液体),加入60kg20%(质量百分浓度)的稀硫酸,静置取上层油相;在磺化反应器中将混合物加热至110℃滴加98%浓硫酸600kg,滴加完毕后升温至135~138℃进行磺化反应,保温4小时,冷却降温到120℃进行水洗,再进一步冷却至85℃得混合磺化产物;将37%的甲醛溶液滴加到磺化产物中,升温至120℃保温3小时进行缩合反应,接着向反应物中加入30%的氢氧化钠溶液中和至pH至1~2,后再加氢氧化钙调节pH至7~8;压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品。实施例6实施例6与实施例2的区别在于,减少精制工业萘所用无机酸的量。将430kg的工业萘(萘质量百分含量为93%)和160kg的甲基萘投入反应器中,加热至80℃溶解搅拌半小时(常压下萘熔点为80.5℃,甲基萘常温常压下为无色油状液体),加入120kg20%(质量百分浓度)的稀硫酸,静置取上层油相;在磺化反应器中将混合物加热至110℃滴加98%浓硫酸600kg,滴加完毕后升温至135~138℃进行磺化反应,保温4小时,冷却降温到120℃进行水洗,再进一步冷却至85℃得混合磺化产物;将37%的甲醛溶液滴加到磺化产物中,升温至120℃保温3小时进行缩合反应,接着向反应物中加入30%的氢氧化钠溶液中和至pH至1~2,后再加氢氧化钙调节pH至7~8;压滤,将滤液干燥后得混合分散剂NNO/MF成品。通过以下标准和检验方法对以上实施例得到的染料分散剂进行测定,其检测结果示于表1中。标准和检验方法分散剂是按行业标准HG/T2499-2006。(该行业标准包含了所有的检测方法)实施例外观分散(为标准品的)%耐热稳定性喹啉含量1浅色粉末120140℃5级无2浅色粉末118140℃5级无3黄色粉末106140℃4-5级无4黄色粉末109140℃4级无5浅色粉末121140℃5级0.085%6浅色粉末117140℃5级无由上表可以看出,本发明中磺化反应温度对于产品外观的影响较明显,温度过高过低均会导致产品颜色变黄,会对其适用染料种类造成一定程度的限制。磺化反应过低还会降低磺化反应收率。上述实施例中所得混合分散剂NNO/MF成品中,硫酸钠含量均不大于5%,钙镁离子总含量均不大于0.3%,分散剂NNO/MF成品1%水溶液的pH值为7~9。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
 

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